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实现硫化钠沉淀法沈阳醋酸钯回收与铑水回收的分离

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金属硫化物的产生是贵金属的共性。钯最容易产生,在室温下可以用硫化氢沉淀;根据最困难的情况,即使煮沸,也很难定量沉淀。其溶解度顺序为;Ir;S>RhS>PIS>RuS2>OsS2>PdS,钯的优先沉淀和铱的分离可用于硫化物产生的难度和溶解度。

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硫化氢和硫化钠是常用的硫化剂。试验表明,当溶液的起始酸度为lmol/L HCl 至 pH=在2范围内,硫化钠可以定量沉淀钯。控制硫化钠的用量可以实现钯和铱的分离。当硫化钠再次沉淀分离时,硫化钯吸附约0.3%铑,铂小于2%,硫脲可在硫酸溶液中定量沉淀贵金属,铑在硫酸溶液中 150~170℃,饿在180~200℃,帕、钯在190~200℃铱在 180~190℃析出棕色沉淀,钉在 120~140℃沉淀硫化物。

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硫化钠沉淀法

该方法分离贵金属的原理是利用硫化钠在溶液中产生硫化物沉淀,然后利用盐酸或控制电势水溶液氯化解贵金属硫化物,实现贵金属的分离。

研究表明,贵金属离子和硫离子的化合能力差异很大,其化合熊力由大到小的顺序是∶金(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)、铱(Ⅲ),所以NagS与HAuCl、H?PdCl 反应最快,HzPrCl。其次,铑和铱很难产生殖化物沉淀。

硫化钠在分析化学中被列为阳离子沉淀剂,但由于铂金属与金的配合特性,硫化钠与氯配合物的反应机制非常复杂,反应结果随温度、硫化物用量和添加方式而变化很大。在室温下,硫化钠可以直接从金中提取(Ⅲ)、钯(Ⅱ)相应的硫化物沉淀在氯配合物溶液中,反应非常快,但与铂有关(Ⅳ)、铑(Ⅲ)、依(Ⅳ)反应时,首先,只有配位基交换,反应速度慢。在沸腾温度下,如果硫化物加热速度快,用量过多,一般可以产生相应的硫代盐。

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