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针筒银浆回收化学分析铝、钙、镁废液中银的回收

针筒银浆回收化学分析铝、钙、镁废液中银的回收

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化学分析铂、钙、镁废液中银的回收
1·昆明冶金研究院,云南昆朗;
2·共伴生贵金属资源加压湿法冶金技术国家重点实验室,云南昆明
实验室在化学分析检测中使用银坩埚熔融铂、钙、镁样品时,在高温强氧化条件下,银坩埚的损耗很大。损耗的银经收集富积后,在酸性溶液中,加人钯粒置换出海绵银,再将海绵银与硼砂、碳酸钠混合熔剂熔炼得到纯度较高的金属银。1·2实验试样的采集
银的过程中会产生大量有毒的硫化氢气体,造成环境污染;电解法回收银耗用的电能太多,增加成本;
银因具有不易氧化、导电性强和延展性好等特点,而被广泛用于电子制造工业、发电设备零件、照相材料、实验仪器、医疗器械及首饰行业。随着社会经济的发展,对金属银需求量的与日俱增和银矿资源的日益枯竭形成了尖锐的矛盾。因此现有银资源的回收利用成为当今各国研究的重要课题之一。
离子交换法和吸附法对仪器和实验条件的要求都过高,在实际应用中受到限制,一般的实验室条件不具备。本文针对实验室化学分析测铂、钙、镁废液中的银进行了回收实验研究。而化学实验室每年会产生大量含银废液和废实验设备和试剂渣,如果使其任意排放,不仅对环境造成危害,而且也会使贵金属银大量流失。从含银废料中回收银的方法很多,主要有沉淀法、电解法、还原取代过期银浆回收法、离子交换法和吸附法等。而沉淀法在回收主要试剂为浓硝酸、浓硫酸、碳酸钠和硼砂。
实验室使用银坩埚熔融铂、钙、镁样品时,在高温强氧化剂条件下,银坩埚损耗很大。对一只新银坩埚39·82的使用情况进行记录表1,银坩埚在使用过程中,第一次损失银小,随着使用频率增多,银损失增大;银的损失和坩埚熔炼时间、熔炼温度成正比。一个银坩埚从开始到损坏使用了8次,共「针筒银浆回收」损失银4·58,损耗率达11·50%,损耗较大,因此,回收这一部分银是非常有意义的。

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将测铂、钙、镁废液及滤纸收集于塑料盆中,用水洗涤滤纸上的废料、浸泡、静置沉淀、丢弃上清液。银离子留在渣滓里,把此渣滓过滤晾干或烘干灼烧、灰化研磨备用。

1·3实验条件的选择
1·3·1溶样酸
试样收集后,溶样酸的选择很重要,常用的酸有、03、204、304等。由于置换是在03介质中进行,具有还原性,加人生成,不符合置换体系;而03、204具有氧化性,加人03溶解试样生成硝酸盐,便于钯粒置换,符合置换体系,所以试验选用硝酸作为溶样酸。
1.3·2硝酸用量
在拟定的条件下,称取相同的试样分别加人不同的硝酸量,溶样结果见表2。由表2可以看出,加人硝酸银浆布回收量少,样品溶解不完全,影响银的置换回收;加人硝酸量大,增加成本,因此硝酸的用量控制在10左右。
1.3·3硫酸用量
在拟定条件下,称取相同的试样,分别加人不同量的硫酸,溶样结果见表3。硫酸在溶样中是助溶剂,在加热发烟过程中大部分挥发出去》余留部分不影响置换,加人硫酸量过多时,挥发过程中污染环境,增加成本。由表3可以看出,加人硫酸量在5·10时,置换顺利进行;在巧·20时,置换出现异常,其原因是有部分银生成黑色的沉淀,影响置换,所以204的用量控制在5左右。
1·3·4还原剂
在酸性条件下,银离子是较强的氧化剂,在还原剂的作用下很容易还原为单质状态。利用此性质,通常可以加人金粉、铂粉、银粉、钯粉等还原剂使银离子变成单质银。这几种还原剂中金粉造价较高;而收集的测铂废「针筒银浆回收」液会含有少量铂离子,加人铂粉会产生同离子效应,故铂粉不适合作本实太阳能银浆回收验的还原剂;而钯比银活泼,钯的还原性比银强,与酸的反应速度更快,所以选择钯粉作本实验的还原剂。

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1·3·5熔融时间
银在高温熔融状态下易损失,因此又对熔融时间进行了考察。熔融时间过短,可能造成渣和银锭无法彻底分离;熔融时间稳定在40以后已完全熔融;若熔炼时间超过50,还原出来的银会慢慢挥发而造成一定损失,因此选定高温熔融时间为
1.3·6助溶剂
银在熔炼前,需要加人一定量的助溶剂,常用的助溶剂有玻璃粉,203、2407,℃2等。加人不同量的助溶剂,可以降低熔炼温度,使熔渣的流动性比较好,银和熔渣容易分离,硼砂和碳酸钠按一定比例混合是最好的助溶剂。
在熔炼时间为40,温度在1000一1100℃以上,选用质量比为1:1,1:2,1:3的混合熔剂进行实验。实验表明硼砂和碳酸钠质量比为1:2时,熔渣流动性比较好,银易分离,银的熔炼效果理想。所以本实验选用质量比为1:2的硼酸和碳酸钠为助溶剂。

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