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钯催化剂的回收技术

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钯是一种金属 ,对氢气和氧气具有特殊的吸附能力,在催 化剂行 业应 用广泛 。含钯催 化剂的种类 很多 ,大多应用于石油 化工中的催化加氢和催化氧化等反应过程中,如制备乙醛、吡 啶衍生物、乙酸乙烯酯及多种化工产品的反应过。 催 化剂 中钯 的质量含量一般在万分之几至百分之几 。钯价 格昂贵且资源有限,钯催化剂的失活主要是钯晶粒的增长使其 催化活性面积减小 、杂质 的覆盖 和中毒等原 因。

钯催化剂提炼:对于各种不同种类的催化剂,比如含有铂、钯和铑的贵金属催化剂,在提炼处理过程中的提纯方法介绍。比如高温挥发法,通过在特定的一些气体里加热物料,使金属以氯化物的方式挥发出来,经过一些工艺流程的吸收,然后从中提取其中的贵金属。这种方法一般都是大型回收企业有这样的设备。

钯碳催化剂火法湿法工艺:总结一下,对于颗粒的废钯碳催化剂来说,主要是采用溶解载体法、选择性溶解法和全溶解法,对于碳质的催化剂一般也是火法工艺与湿法工艺并用。

氯化钯回收方法:
1)王水溶解:先在上述粗钯中加入王水12mL,溶解10分钟,然后将溶液煮沸至近干,再加入3mL浓盐酸进行赶硝,该赶硝过程重复进行4次,赶硝后得到硝后溶液,硝后溶液的pH值为1;
2)氨水氨化:在上述硝后溶液中加入浓氨水进行氨化,直至溶液的pH值为11,氨化过程的温度控制在60℃;
3)盐酸酸化结晶:先在上述氨化后的溶液中加入浓盐酸进行酸化,直至溶液的pH值为1,酸化过程的温度控制在60℃,然后冷却过滤,再用1mol/L的盐酸对滤渣洗涤3次以得到黄色沉淀物。

氯化钯制备方法:
氯化钯主要用于制备特种催化剂、分子筛以及配制非导体材料镀层用的表面活化剂等,传统的生产方法主要为王水溶解法,该法在溶解液蒸发过程中需多次分批加入浓盐酸以赶尽溶解液中多余的硝酸,因而造成大量的有毒气体氮氧化合物气体挥发,并易造成钯液的溢出损失。产品钯中硝酸盐含量要求不大于0.05%。
生产方法:
氯化钯回收第一部分是选用硫氰酸盐沉铜法和空气氧化破胶法对废胶体溶液钯活化液开展预备处理,调查了除铜的最好标准,及其硫酸使用量、反应速度、环境温度对空气氧化破胶的危害。
将钯粉加入盛有盐酸的反应器中,在搅拌下通入空气进行氧化反应,生成氯化钯溶液,经溶液提纯、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,制得氯化钯成品。

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