二氯二茂铌回收的方法-「铌锡带回收」

二氯二茂铌回收的方法-「铌锡带回收」

平泽公司专业回收贵金属二十年,我们拥有丰富的检测、加工提纯经验。对于二氯二茂铌回收的方法是最有发言权的。通常发现更方便的是使再生溶液向下流过床并使其在短时间内以狭缝速率向上流动,以克服床中可能发生的任何窜流在以下实施例中,阐述了铌锡带回收中使用特定树脂和钯漂洗水溶液的详细操作,钯水溶液可以含有约至约的二氯二茂铌。实施例漂洗水溶液的典型组成溶液的铬镍钯铜铁阳离子交换床和阳离子交换树脂的体积为英尺英寸阴离子交换床和阴离子交换树脂的体积为英尺漂洗水溶液的流量在运行小时后开始再生。再生溶液流速苛性钠再生溶液流速阳离子交换树脂床层再生时间分钟。阴离子交换树脂床的再生时间为分钟。包含铌锡带的酸再生溶液被存储在酸槽中。包含钯的相同溶液可以重新用于再生,直到钯的堆积达到大约百万分之五十的酸水溶液为止。类似地苛性碱溶液存储在苛性碱罐中,并且可以重复使用直到苛性碱溶液中的钯累积达到百万分之五十的苛性碱溶液为止。

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最优选的是在每个离子交换树脂床中使用新鲜的再生溶液,使该溶液在每个床中循环约至分钟,然后在方便的时间存储用于混合的溶液。如果床层再生后获得的溶液可以重复使用,将再生时获得的溶液按一定比例混合,以保持始终为酸性的混合物以防止同时析出几种金属。只要将混合物保持为酸性所有二氯二茂铌回收都会保留在溶液中。然后向酸性混合物中加入略多于理论所需量的碱金属次磷酸盐,优选次磷酸钠以沉淀所有钯并搅拌混合物。铌锡带回收方法既作为金属又作为磷化物沉淀,从而基本上排除了所有其他铌锡带回收分析表明只有痕量的磷化镍与钯共沉淀。铌锡带回收通过过滤倾析或通过离心分离溶液来回收沉淀的钯,并通过已知方法从其中回收铌锡带在羧酸和烯烃反应形成酯的过程中形成的无活性的含钯沉淀物可以通过向酯中的沉淀物浆液中添加合适的还原剂来重新活化。已知可以通过使羧酸与烯烃和含氮氧化合物反应来合成亚烷基二醇的单酯和二酯。使用可溶性钯化合物作为催化剂在反应过程中,钯化合物逐渐与反应体系的成分反应形成不溶的含钯沉淀物,该沉淀物是催化惰性的沉淀物不溶于有机溶剂和大多数无机酸。它可溶于王水但在商业上不希望使用这种溶剂。

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沉淀物也可溶于强碱性水溶液从沉淀物中回收钯的一种方法描述于美国专利,该程序包括将沉淀物溶解在二氯二茂铌氢氧化物,铌锡带氰化物或氨水中然后将含钯的混合物与肼,氢或甲醛还原为金属钯然后通过过滤二氯二茂铌回收。需要一种消除在单酯形成过程中形成的沉淀的分离以及随后的过滤和还原的钯的回收的方法,因为这将减少钯的损失并且还减少了再活化过程中的步骤数。回收发明内容本发明提供了一种简化的方法,该方法通过添加钯将由羧酸和烯烃制备亚烷基二醇单酯或二酯或这些酯的混合物的过程中形成的无活性的含钯配合物转化为金属钯。铌锡带还原剂加入含有惰性钯配合物的反应混合物中。还原剂可以是氢或肼没有将碱金属或碱金属化合物添加到混合物中以进行还原步骤。该酯在室温下为液体并且优选为低级烷基羧酸个碳原子和低级烯烃个碳原子的反应产物。

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