铑与铱的分离的方法非常多，平泽贵金属精炼回收本期带来硫酸氢钠（钾）熔融法。
硫酸氢钠（钾）熔融法操作时，将铑、铱金属与硫酸氢钠混合均匀，于500℃下熔 融，冷却后用水浸出，铑呈硫酸铑形态转入浸液中，而大部分铱留在浸渣中。铑粉转化为硫酸铑的转化率与践粉粒度、熔融温度、搅拌方式和反应时间密切相关。
如粒径分布为：+0.025mm占25%、-0.025+0.015mm占36%、-0.015+0.007mm占36%、-0.007mm占3%的铑粉与硫酸氢钠混合均匀，于450℃下熔融8h,间断搅拌熔体，转化率仅为66.4%。于500℃下熔融8h,转化率为83.4%。若铑粉先经锌或铅碎化处理，转化率大于95%，最佳条件下可达100%。
此工艺为早期常用的铑、铱分离方法，但流程冗长，常须多次熔融、浸出，才能使 铑、铱分离。此工艺又是浸出难熔金属铑最有效的方法之一，且能与铱分离，故处理量较小时仍可选用。
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