火法或湿法提纯铂族金属过程中，易造成锇、钌的分散和损失，为此应尽早将锇、钌与其他铂族金属分离。目前分离锇、钌最经济有效的方法为氧化蒸馏法。
通氯、加碱蒸馏法
碱(NaOH)液中通入氯气后，生成次氯酸钠将锇、钌氧化为四氧化物挥发。操作时，将物料用水浆化，放入搪玻璃的机械搅拌反应釜中，加热至近沸，然后定期加入浓度为20%的NaOH溶液并不断通入氯气，保持溶液pH值为6~8。锇、钌四氧化物挥发后，分别用盐酸吸收钌和用NaOH溶液吸收锇。蒸馏过程常需6~8h。
此工艺操作较简便和经济。主要缺点是贱金属、某些铂族金属或某些铂族金属离子在碱液中生成的沉淀可包裹被蒸馏物料表面，降低锇、钌的蒸馏效率及其他贵金属在蒸馏时基本不溶解，须经再浸出后才能进入分离提取作业。
硫酸-溴酸钠法
硫酸-溴酸钠法工艺适于从溶液中分离锇、钌。据操作特点可分为“水解蒸馏”和“浓缩蒸馏”两种工艺。
(1)水解蒸馏：将含贵金属的溶液中和使锇、钌转化为氢氧化物，固液分离。蒸时将贵金属氢氧化物浆化，放入反应器内，加入溴酸钠溶液，升温至40-50℃时，加入6mol/L硫酸，再升温至95-100℃,此时锇、钌生成四氧化物挥发，挥发物分别用盐酸吸收钌，用NaOH溶液吸收锇。
(2)浓缩蒸馏：先将含贵金属的溶液浓缩，然后将浓缩液转入蒸馏器中，加入等体积的6mol/L硫酸，升温至95~100℃，再缓慢加入溴酸钠溶液，直至锇、钌蒸馏完毕。
两种工艺比较，水解蒸馏工艺可保证较高的锇、钌回收率，但流程冗长，水解产物固液分离较困难。浓缩蒸馏工艺操作简便，但蒸馏效果不够稳定。
调整pH值-溴酸钠法
将含贵金属的溶液浓缩、赶酸、加水稀释，使pH值为0.5~1.0,转入蒸馏器中加热至近沸，加入溴酸钠溶液和氢氧化钠溶液使pH值上升，当大量的四氧化钌挥发时，停止加入氢氧化钠溶液，继续加入溴酸钠溶液直至钌蒸馏完毕。钌蒸馏率几乎达100%。
此工艺仅适于含钌溶液，锇蒸馏效果差。其优点是不加硫酸，蒸馏后的氯配合物溶液可直接进行其他贵金属的分离作业。
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