硫酸氢钠（或硫酸氢钾、焦硫酸钾）熔融法是浸出铑以实现铑初步分离的传统方法，下面就由平☆泽贵金属精炼回收为大家带来本期的内容。
该法对铬浸出率不高，需多次反复进行，流程冗长，不宜处理大量物料。但操作安全、简便，可分离其他金属杂质，适用于进行小批量粗铬粉提纯或处理铑含量很高的物料。该工艺实质是在熔融状态下，使物料中的铑与硫酸氢钠生成可溶性硫酸盐，水浸后，用苛性钠中和滤液，沉淀析出氢氧化铑，再用盐酸溶解使其转化为氯践酸溶液，进一步精制为纯铑。
试验确定，1g铑粉约用12g硫酸氢钠。操作时，先将硫酸氢钠放入坩埚（外加不锈钢保护套）中。缓慢升温至约300℃熔化，并脱除结晶水。300~400℃时，大量气泡从液面逸出。当气泡逸出较慢时，在玻璃捧搅拌下分次加入铑粉，然后缓慢升温至500~550℃，在不断搅拌下保持3~4h。随铑溶解量增加，熔盐颜色由浅变深至棕红色。出炉时，将熔体倒入瓷盘中冷却，冷却块用水浸出，过滤，不溶渣烘干后再熔融（铑的一次熔出率约85%）。水浸液用苛性钠中和至pH值为6~6.5,沉淀析出氢氧化铑，过滤洗去硫酸根，用盐酸溶解得氯铑酸溶液。
用硫酸氢钠或焦硫酸钾（6倍料重）处理铑或铑铱合金，经高温熔融（约8h），然后用12%硫酸液浸出。处理Rh-Ru合金时，浸出率达98%。
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