(1)锇、钌与其他铂族金属的分离由于锇、钌在火法或湿法的富集提取过程中容易造成分散和损失，因此应尽早与其他铂族金属分离并回收。
分离锇、钌最经济有效的方法是氧化蒸馏,即用一种强氧化剂使锇、钌氧化成四氧化物并使之挥发，分别用碱液和盐酸吸收。
经过富集提取后的富铂族金属物料，如果不含硫或含少量硫，物料的性质又适合于氧化蒸馏(未受300P以上火法处理)时，应考虑优先分离回收锇、钌。当然，是否进行氧化蒸馏分离锇、钌，还应考虑经济因素。
常用的氧化蒸馏分离锇、钌的方法有以下几种。
①通氯加碱蒸馏法。氯气通入碱液(NaOH)后生成的强氧化剂次氯酸钠，使锇、钌氧化成四氧化物挥发。蒸馏可在搪玻璃的机械搅拌反应器中进行。物料用水浆化后加入反应器并加热至近沸，然后定期加入浓度20%的NaOH并不断通入氯气，保持溶液pH=6—8,锇、钌的四氧化物一起挥发，分别用盐酸吸收钌，氢氧化钠溶液吸收锇。蒸馏过程一般延续6—8h。此法的优点是比较经济，操作也较简单。缺点是由于贱金属及某些铂族金属及某些铂族金属离子在碱液中生成的沉淀包裹被蒸馆物料的表面，从而使锇、钌的蒸馏效率有所降低。另外，其他贵金属在蒸馏过程中基本不溶解，需经另一过程溶解后才能分离提取。
②硫酸-溴酸钠法。该法根据实际操作过程特征又可分为水解蒸馏和浓缩蒸馏。水解蒸腐是将溶液先中和，水解，使铱、钌生成氢氧化物；蒸馏时将水解沉淀浆化，然后放入反应器内，同时加入溴酸钠溶液.升高温度到40—50P时，加入6mol/L硫酸，再升温至95—100Pa，此时锇、钌即生成四氧化物挥发，挥发物分别用氢氧化钠和盐酸吸收。浓缩蒸馏则首先将溶液浓缩，然后将浓缩液转入蒸馏器加入等体积的6mol/L硫酸，升温到95—100℃,缓慢加入溴酸钠溶液，直至锇、钌蒸馏完毕。
两者相比，水解蒸馏可以保证锇、钌有较高的回收率，但操作过程长，水解产物过滤分离较难。浓缩蒸俺则操作简单，但蒸馏效果不够稳定。
③调整pH值加溴酸钠法。此法的优点是不加硫酸，蒸馏后的氯配合物可接着进行其他贵金属元素的分离。但对锇的蒸循效果很差，仅适用于含钌的溶液。蒸馏前将溶液浓缩赶酸加水稀释，使pH=0.5—1.0,然后装入蒸馏器中加热至近沸，再加入溴酸钠溶液和氢氧化钠溶液，使pH值升高。当大量的四氧化钌馏出时，停止加入氢氧化钠，继续加入溴酸钠直至钌蒸馏完毕。钌的馏出率几乎达到100%。
④硫酸加氯酸钠法。氯酸钠在硫酸的作用下产生初生态氧和初生态氯，不仅使铂族金属氧化溶解，而且能钯锇、钌氧化成四氧化物挥发出来。蒸馏时，将铂族金属精矿用1.5mol/L硫酸浆化并加入反应器中，加热至近沸后，缓慢加入氯酸钠溶液，几小时后，锇、钌氧化物便先后挥发出来，继续加入氯酸钠溶液，直至锇、钌完全挥发。蒸饲过程一般延续8—12h。蒸馏完毕，断开吸收系统与蒸馏器的连接导管，将蒸馏器的排气管与排风系统相连，然后向蒸馏器内通入氯气，使其他铂族金属和金完全溶解，以便进一步处理，分离提取这些元素。此法的优点是锇、钌的蒸馏效率高，均可达99%,而且可同时使其他贵金属(除银外)转入溶液。
过氧化钠熔融后用硫酸加溴酸钠法。当固体物料中的锇、钌不能直接用上述方法蒸馏时，可采用此法。例如，分离其他铂族金属以后的含锇、钌的不溶残渣，含锇、钌的金属废料、废件等。操作时，将物料与3倍量的Na2O2混合，装入底部垫有Na2O2的铁坩埚，表面再覆盖一层Na2O2,装料坩埚在700C加热，待完全熔化后，取出坩埚并冷却。冷凝后的熔块用水浸取，得到的浆料即可加入蒸馏器进行蒸馏分离回收锇和钌。
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