如何在铂铱合金中回收铱元素

铂铱合金中回收铱

钯铱合金用王水溶解时,溶解速率很慢,甚至很难用王水将其完全溶解。国外曾采用电化学溶解法,国内主要釆用加锌熔炼碎化法。

锌碎化按锌:废料=(4-5):1配入锌,炉温在8000左右使金属迅速熔融,为防止锌被氧化挥发,必须用适量NaCl覆盖,使熔化锌与空气隔绝而减少氧化挥发,合金熔融后,出炉入铁盘中,呈片状,再捣碎,便于酸浸出。

如何在铂铱合金中回收铱元素

(2)盐酸浸出为了除去合金中的锌,采用HCl除锌,而其中的铂铱合金则不被盐酸溶解而残留在渣中。

盐酸用量按理论量约为1kg需2.5—3L浓盐酸。为加快反应速率,一般加温至80P左右,并且经常搅拌。为防止ZnCl2水解,必须控制pH=1—2。当最后一批盐酸加入并煮沸约2h,pH值未显著上升时即为浸出终点。所有浸出过滤液,经SnCl2检査无贵金属后弃之。

(3)王水溶解,赶硝盐酸浸出所得的残渣(铂铱合金粉)经王水溶解,生成相应的H2PtCl6,H2PdCl4,H2IrCl6,H2RhCl6,H2RuC16,同时也有部分贵金属生成亚硝基化合物,剩余的硝酸部分残留在溶液中。

王水用量一般按王水:废料=5:1(主要视溶解完全程度而增减),加入方式可分批(2~3批)加入,每批必须在室温下全部加完HC1后,再逐步加入HNO3(缓慢加入,加入速度视反应剧烈程度而定),加完全部HNO3后,加热至70—80P,待反应减慢后,抽出溶解液,另换一批王水,仿上法继续溶解,直至溶解完毕为止。为了除去溶液中残留的和破坏亚硝基化合物,需将全部王水溶液蒸发至玻璃棒提出液面时溶液不滴,此时加入浓盐酸赶硝。

如何在铂铱合金中回收铱元素

为了除去合金中的锌,采用HCl除锌,其中铂铱合金则不被盐酸溶解而残留在渣中。

浓盐酸加入量约与王水中HNO3相等(体积比),分3次逐步加入。为了降低溶液酸度,赶硝后,必须加水赶游离盐酸3次,赶酸完毕,稀释过滤,以除去不溶残渣(暂存)。

铂铱粗分氯铂(铱)酸溶液量体积,取样分析贵金属含量,溶液再稀释至80—100g/L,pH=l0按每克铱加入(NH4)2S(16%)0.15mL,(NH4)2S需先搅拌稀释至原体积的10—20倍再用。在搅拌下徐徐加入氯铂(铱)酸溶液中,加热至70—80Q,此时溶液中的四价铱还原成三价。在还原过程中,随时取小杯溶液,往其中加入NH4CI,视所得的(NH4)2PtCl6颜色由棕红色变至淡黄色为止。

注意(NH4)2S用量不宜过多,加热时间不宜过长,否则部分H2PtCl6会被还原成H2PtCl4而不被NH4Cl沉淀。在还原终了时,即往热溶液中在搅拌下加入固体NH4Cl,此时Pt4+发生反应而沉淀出(NH4)2PtCk氯化铱用量为Pt含量的0.6倍,并且保持溶液中含50%的NH4CL过滤,沉淀用5%的NH4Cl溶液洗至洗液色浅,洗液与滤液合并,待精制铱。

铱的精制首先将所得的粗氯亚铱酸溶液浓缩(有NH4Cl沉淀析出),随后加入浓HNO3并加热氧化,即有粗氯铱酸铱沉淀析出(HNO3耗量为每lgIr约ImL),冷却后过滤。(NH4)2】rC16沉淀用15%的NH4Cl溶液洗涤数次,洗液与滤液合并,待回收铱。

析出的粗(NH4)2IrCl6沉淀放在白瓷缸中,加纯水悬浮(使Ir的浓度为80—100g/L),然后用酸或氯水调整溶液pH值约为1.5,缓慢加入水合肼(按lg铱加0.2mL),直至气泡减少,反应平息,再调pH值至2左右,用石英内加热器逐渐升温至沸,保温1h再冷却过滤,滤渣保存回收贵金属。滤液在室温下,当pH值约为3时缓缓加入(NH4)2S进行硫化精制。(NH4)2S应尽量稀释,而且在搅拌下徐徐加入,pH值保持在约为2。

加完搅匀后,密封静置24h以上。过滤,其中滤渣(硫化物)保存回收贵金属。滤液再加入(NH4)2S进行第二次硫化精制,其杂质含量一般约为3%,加完(NH4)2S后,加热至沸约2h,冷却过滤。经两次硫化精制后,一般铱的纯度可达99.95%左右,如果经分析含贵金属较多时,可再加入适量的(NH4)2S,使溶液pH值升至约为3,加热硫化。

经分析合格的纯氯亚铱酸铱溶液,加入适量H2O2(每Ikgh加H2O2200mL),再浓缩至表面有NH4Cl析出,HNO3按每lg铱需Im1hNO3计量加入氧化(加HNO3时必须缓慢,以观察反应剧烈程度而定),随即有黑色(NH4)2IrCl6沉淀析出,加热至表面结晶为止,稍冷过滤(NH4)2IrCl6结晶,用15%的NH4Cl洗至色淡,沉淀取出在瓷皿中于400—850P下焼烧至无白烟逸出为止,冷却取出。氧化铱在800X:T氢还原炉中通H2还原,即得纯产品铱。

如何在铂铱合金中回收铱元素

(6)氯铱酸铱母液回收所有的氯铱酸铱母液加热浓缩至有氯化铱结晶析出,在冷态下徐徐加入浓硫酸,其用量相当于原液数量,缓慢加入硫脉(用量约为贵金属含量的5—6倍),升温至180℃,保持20—30分钟,取小样稀释过滤,滤液经SnCl2检査或乙酸乙酯检査无色。大体可用10倍于原体积的自来水稀释过滤,滤液经SnCl2检查无色弃之,硫化物用水洗涤至洗水无色,于100P以下烘干,称重,取样分析Pt和Ir含量,保存回收。

在铂铱合金中回收铱我就先讲这么多,如果有对铱以及其它贵金属的回收感兴趣的朋友,请关注平泽,平泽将为大家带来更多更好的资讯!

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