二氯化四氨合钯和二氯化二氨合钯回收用途及其制备原理和生产工艺

二氯化四氨合钯和二氯化二氨合钯回收用途和制备原理

二氯化四氨合钯[Pd(NH3)4Cl2]和二氯化二氨合钯[Pd(NH3)2Cl2]是镀钯的主要原料。其制备原理是将钯制成氯亚钯酸溶液后,滴加浓氨水至碱性,形成二氯化四氨合钯溶液。如需得到二氯化二氨合钯,则再在上述溶液中滴加盐酸,使溶液显酸性,此时形成的配合物为二氯化二氨合钯。

二氯化四氨合钯和二氯化二氨合钯回收用途及其制备原理和生产工艺

生产工艺

①将经过王水溶钯、赶硝和过滤后所得的氯亚钯酸溶液加热到80—90°C,在不断搅拌下滴加氨水,当溶液的pH值达到8—9时,停止滴加氨水。在不断搅拌下继续保温比。

②过滤,将所得的浅黄色滤液[Pd(NH3)4Cl2]浓缩,当液面出现一层晶膜时停止加热.让其自然冷却结晶。

③所得浅黄色晶体用去离子水重结晶一次,以去除晶体中存在的游离氨水。重结晶所得晶体置于真空烘铂(50°C)干燥。产品Pd(NH3)4Cl2经过化验合格后包装入库。

④若要得到二氯化二氨合钯LPd(NH3)2Cl2],则可将二氯化四氨合钯[Pd(NH3)4C12]溶于水,控制溶液中钯含量低于80g/L,在搅拌下滴加浓盐酸至溶液pH=1—1.5,此时溶液中出现大量黄色絮状沉淀,继续搅拌lh后,静置沉降。过滤,用去离子水反复清洗沉淀,所得固体置于真空烘铂(50°C)干燥。产品Pd(NH3)2Cl2经过化验合格后包装入库。

二氯化四氨合钯和二氯化二氨合钯回收用途及其制备原理和生产工艺

注意事项

①氯亚钯酸溶液在滴加氨水过程中先生成肉红色的Pd(NH3)4-PdCl4沉淀:

2H2PdCl4+4NH4OH—Pd(NH3)4-PdChI+4HC1+4H2O

当继续加入氨水至pH=8—9时,肉红色沉淀消失,按下列反应生成浅黄色的二氯化四氨合钯溶液:

Pd(NH3)4PdCl4+4NH4OH—2Pd(NH3)4Cl2+4H2O

②二氯化四氨合钯一次结晶所得产品中含有大量游离氨水,如果用水反复洗涤晶体则会出现Pd(NH3)4Cl2大量溶解,钯的回收率不高。因此,将一次结晶产品用水再重结晶一次,是得到高质量二氯化四氨合钯产品和提高钯的回收率的关键。

在制备二氯化二氨合时,由于二氯化二氨合钯在水中的溶解度很小,因此可以用水反复清洗沉淀而得到高质量的二氯化二氨合钯产品。

二氯化四氨合钯和二氯化二氨合钯回收用途及其制备原理和生产工艺

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