活性炭除去烯烃复分解中的钌

PZ回收 • 2022年6月4日下午12:11 • 钌回收 • 阅读 649

活性炭去除副产物，有效分解反应(RCM)支持聚乙二醇催化反应N-复杂的环卡宾基钽配合物。烯烃复分解是聚合物和小分子合成中强大的碳 – 碳键的反应。特别是，最近开发了(图1)等活性炭，显示出高活性和官能组耐受性，扩大了反应范围。然而，已经证明很难从所需的产品中完全去除高颜色的锌复合物，甚至通过硅胶柱色谱法进行纯化。随着时间的推移，烯烃异构化等残、8分解和最终产品的毒性增加，特别是与生物活性物质的合成有关。

复分解催化剂

已经报道了几种去除副产物的方案。使用三(羟甲基)膦(THMP)，Pb(OAC)4，DMSO(或PH 3 P = O)，活性炭、次支承膦、超临界流体、改性催化剂、中孔硅酸盐、极性异氰化物(CNCH 2 CO 2 K)据报道，均相烯烃复分解反应中的含量已降低。虽然这些纯化方法提供了低水平的残留物，但它们也有一些缺点，如昂贵、有毒、不稳定、加工时间长、硅胶柱分析要求、洗涤和提取，这在许多情况下是不现实和经济的。此外，大多数方法实际上并不低于10ppm在药物应用中，这是必要的。

最近，我们报道了聚(乙二醇)(PEG)载体上的催化剂4(M ??2639中，M ? =数均分子量)，在水性介质中活动稳定(图1)。PEG独特的溶解度曲线使4溶于二氯甲烷、甲苯等有机溶剂，是烯烃再分解的典型溶剂和含水介质。PEG活性炭不溶于乙醚、异丙醇和己烷等其他有机溶剂。这种非常溶解的4促使我们开发了一种简单的水提取方法，简单的水提取方法来去除副产物。

通过简单的水提取去除副产品

活性炭在CH 2 Cl二烯丙基二乙酸二乙酯中的活性和其他催化剂RCM比较反应(5)。如图2所示，PEG链与N-杂环碳烯(NHC)活性炭的活性不会受到显著影响。

通过活性炭，然后通过几种报告纯化底物5RCM，收集参考数据（表1）。在所有情况下，避免了工业规模上不实用和高效的硅胶色谱法。简单的提取物将大约一半的含量降低到（项目1）。DMSO没有硅胶色谱分离，最好进行处理THMP和活性炭处理一样有效。THMP 和活性炭可以有效地将水平降低到100ppm下面；然而，这种水平对实际使用仍然过高。

相比之下，简单的含水提取使催化剂4的 RCM后来的水平降至41ppm，与3(条目5)的反应相比THMP与活性炭处理相比，它们都很低。22在提取过程中观察到乙醚和棕色水相的去除。采用水提取方案和THMP或活性炭结合使钌含量降低到10ppm以下适用于药物应用。提取的活性炭处理非常有效地将其含量降低到0以下.04ppm。

简而言之，我们已经证明了通过活性炭处理去除烯烃复分解反应中的方便和有效的方法。这种实用、经济、环保的方法将其污染水平降低到生物活性材料应用的有用范围。