「铂钯铑回收」 丁辛醇废铑催化剂焙烧铑回收工艺研究

「铂钯铑回收」 丁辛醇废铑催化剂焙烧铑回收工艺研究

铂铑金回收
温加热磁力搅拌油浴锅一101;三口烧瓶500;消解尾气吸收瓶3,装10%的氢氧化钠
溶液,自制;砂心过滤器砂板。
1.3实验方法
1.3·1废铑回收催化剂蒸馏浓缩预处理
1.3·2浓缩铐渣废铑回收催化剂焙烧[4]
取浓缩铑回收渣20置于石英坩埚中,加人沉淀二氧化硅粉末混匀,记录二氧化硅加人量,放人马弗炉。设置焙烧温度、焙烧时间和升温速率进行焙烧,焙烧结束冷却取出。
1.3·3焙烧铑回收灰液相消解[5]
将焙烧铑回收灰转移至5三口烧瓶中,置于油浴锅中,安装尾气吸收瓶,加人适量硫酸高温炭化,直至吸收瓶中没有气泡冒出,向烧瓶中缓缓加人硝酸钠固体,加人速度控制在体系持续缓慢冒出气泡待体系无黑色颗粒消解完成,用砂芯漏斗过滤,蒸馏水洗涤,收集滤洗液,称重,检测铑回收含量,计算铑回收收率。
2结果与讨论
2·1添加二氧化硅对焙烧铑回收收率的影响
物料喷溅、烟气夹带是导致废铑回收催化剂焙烧铑回收损失的主要因素,另外焙烧控制不好还会出现铑回收烧死现象,致使铑回收单程收率下降。本文从这两点出发,进行了浓缩铑回收渣添加不同倍数沉淀二氧化硅粉「铂钯铑回收」末[二氧化硅/铑回收渣]焙烧实验,焙烧温度采用程序升温:4開℃、一6開℃、2,升温速率为5℃/同时进行相同条件下直接焙烧废铑回收催化剂原液及直接焙烧蒸馏浓缩铑回收渣对比实验,实验结果见表1。由表1可知,原液及浓缩铑回收渣直接焙烧铑回收收率均很低,这是因为直接焙烧会有严重的喷溅或烟气夹带铑回收损失,另从焙烧铑回收灰消解现象看,在焙烧条件下有相当一部江苏铂碳回收厂家分铑回收被烧死。而后者比前者铑回收收率明显提高,则是因为原液蒸馏浓缩后,轻组分很少,焙烧时相对温和,喷溅或烟气夹带铑回收损失大大改善。
表1二氧化硅添加剂对焙烧铑回收收率的影响
焙烧原料二氧化硅焙烧后焙铑回收收备注添加倍数烧料质量/率/%
60.5不能完全消解,有灰色固体
70.6不能完「铂钯铑回收」全消解,有灰色固体
74.1不能完全消解,有灰色固体
79,5不能完全消解,有灰色固体
84·9不能完全消解,有灰色固体
90,2不能完全消解,有灰色颗粒
95.4不能完全消解,有灰色颗粒
97.1消解
铑水回收
有少量灰色颗粒
99.4消解无灰色颗粒
99.3消解无灰色颗粒
99.4消解无灰色颗粒99.5消解无灰色颗粒注:1原液与20浓缩铑回收渣铑回收含量相当。
浓缩铑回收渣添加二氧化硅后焙烧,铑回收收率提高,且在一定范围内随着添加倍数的增加而增加,当添加倍数达到铑回收渣的0·7倍时,铑回收收率在99%以上。这是因为二氧化硅孔隙多,比表面大,焚烧条件下自身性质稳定使物料焙烧过程保持近固态,不发生液态焙烧的喷溅现象,而且焙烧产生的铑回收灰能被充分吸附,避免了焙烧过程中铑回收损失较大的问题;同时二氧化硅对铑回收起保护作用,防止焙烧条件下铑回收过烧,添加足量二氧化硅焙烧后的铑回收灰消解后无灰色颗粒,表明铑回收全部转化为可溶性铑回收盐;另外,不难发现添加二氧化硅焙烧的另一个好处是,二氧化硅不溶于铑回收灰液相消解酸,方便含铑回收消解液后处理,同时液相消解后过滤洗涤所得二氧化硅可重复使用。
从表1还可发现,添加倍数达到0·7后,继续增加二氧化硅添加倍数,铑回收收率变化不大,因此添加倍数取0·7为宜。
2·2程序升温条件对铑回收收率的影响
2·2.1焙烧温度及时间对铑回收收率的影响
废铑回收液经蒸馏浓缩后,其有机组分主要是三苯基膦或三苯基氧膦和醛的高聚物,理论上较低的焙烧温度和较短的焙烧时间有利于高铑回收收率,但由此带来的焙烧剩余有机组分增加,不利于后续酸消解回收铑回收进行了焙烧温度及时间优化实验,实验以20浓缩铑回收渣为原料,添加0·7倍的二氧化硅,温度实验范围在35儺650℃,各温度下分别焙烧1、2、3实验结果见图1、图2。
从图1可以看出,400℃相对于350℃焙烧质量损失增加幅度较大,这应该与铑回收渣中近50%的三苯基膦有关;4開一600℃,随着温度升高焙烧质量损失几乎呈铂「铂钯铑回收」铑丝回收什么价格线性增加,同一温度下,随着时间的延长焙烧质量损失略有增加;650℃焙烧质量损失继续增加,但幅度明显变小。
18为·400℃、1一600℃、2,升温速率分别为1、
1610℃/实验结果见图3。从图3可以看出,升温
佣5506
焙烧温度/℃
图1不同焙烧温度及焙烧时间的焙烧质量损失
焙烧温度/℃
图2焙烧温度及焙烧时间对焙烧铑回收收率的影响
从图2可以看出,354佣℃焙烧铑回收收率变化不大均在99%以上,且随着时间延长收率几乎没变化;450、600℃焙烧铑回收收率随温度升高略有降低,降低幅度很小,且随着时间延长也没有明显变化,但该温度区间相对于4℃焙烧时铑回收收率有小幅下降,这可能是因为,如果没有经过一定时间的缓慢挥发,采用高于400℃的温度焙烧,反应剧烈,会出现一定的夹带铑回收损失;600℃焙烧1、2,铑回收收率没变化,焙烧3,铑回收收率有所下降;650℃焙烧,即使是焙烧铑回收收率也出现大幅下降,这是因为焙烧温度过高或时间过长会发生铑回收烧死现象,从而导致铑回收收率下降。
综合考虑焙烧质量损失和铑回收收率,焙烧温度及时间确定为400℃、,6佣℃、2为宜。
2·2·2程序升温速率对铑回收收率的影响
升温速度过快会加快有机组分的挥发和炭化,可能导致夹带铑回收损失的增加,升温速度过慢会大大延长焙烧时间,降低效率。进行程序升温速率优化实验,实验浓缩铑回收渣添加0·7倍的二氧化硅,焙烧温度速率为1、5℃/时,铑回收收率变化不大,之后随着升温速率的增加,铑回收收率下降,且下降的幅度也增大,因此升温速率以5℃/为宜。
升温速率/℃,。
图3升温速率对铑回收收率的影响
1回收丁辛醇废铑回收催化剂中铑回收,目前报道的焚烧法由于焚烧过程中物料喷溅、烟气夹带铑回收损失较大;液相消解法由于有机组分量大而效率较低;本文探索了焙烧和液相消解相结合的丁辛醇废铑回收催化剂铑回收回收工艺取长补短,效铂锭回收率高,铑回收收率大于99%。2对焙烧工艺进行了重点研究,确定的焙烧最佳工艺条件为·焙烧铑回收渣添加固体二氧化硅,添加「铂钯铑回收」量为铑回收渣质量的0·7倍;焙烧采取程序升温·400℃、,
600℃、2升温速率为5℃/
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